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石墨消解仪:土壤的消解(依EPA方法EPA3050B)

更新时间:2023-07-21   点击次数:641次

石墨消解仪:土壤的消解(依EPA方法EPA3050B)


简介


样品类型:土壤样品


重量:0.5g


用于沉积物、淤泥和土壤样品消解预处理的方法目前流行世界上的有几种。在这些方法中,由美国的环境保护代理处(EPA)所制定的3050B方法随着被用作多国家管理机构的方法升级和方法协调,其声望不断地提高。此介绍的方法符合美国EPA3050B方法,并且所描述的步骤是遵循样品酸消解采用石墨消解仪和聚丙烯塑料消解管的。


1. 方法概要


1.1 具代表性的样品被通过温度的升高,重复的添加硝酸(HNO3),过氧化氢(H2O2)和可溶性的盐酸(HCl)被消解。


1.2 样品被蒸发到预设的量。


1.3 于样品中加入盐酸且在消解管中将体积定容到50ml,然后用于FLAA,或ICP-AES的分析。


1.4 用于GFAA或ICP-MS分析的样品就无需加入HCl。


2. 消解步骤


仪器:石墨消解仪


智能石墨消解仪对土壤的消解标准:EPA方法EPA3050B



2.1 将样品混合至均质。


2.2 于分析天平称取样品0.5g(精确到±0.001g),加入到聚丙烯塑料消解管中。


2.3 放置样管于DS-360任何消解孔中。


2.4 加入5.0ml 1︰1的H2O2︰HNO3消解溶液。


2.5 放置表面玻璃在消解管上并在95℃[2]回流10分钟。


2.6 从DS-360取出消解管并且让其冷却。


2.7 加入2.5ml浓缩HNO3;在消解管上放置表面玻璃,然后将消解管放回到DS-360消解仪中。


2.8 回流30分钟。重复步骤2.7直到氧化作用完。将样品蒸发到5ml。


2.9 关闭DS-360,并让样品冷却(大约30分钟)。


2.10 加入1.0ml水和1.5mlH2O2;开启DS-360,并加热到95℃;加入H2O21.0ml直到起泡退尽。


2.11 将样液蒸发到2.5ml。


用于FLAA&ICP-AES分析:


2.12加入5ml浓缩的HCl于消解管中;放置表面玻璃并在95℃回流15分钟,然后冷却。


2.13过滤或离心分离样品,将样液定容到消解管的50ml刻度。


2.14用于FLAA或ICP-AES分析。


用于GFAA&ICP-MS分析: 


2.15 如果需要的话,过滤或离心。稀释样液到50ml消解管标志处。


3. 用于分析Sb,Ba,Pb,和As的特别步骤


3.1 加入2.5ml浓缩HNO3和5ml浓缩HCl于样品中,然后回流15分钟。


3.2 过滤(滤器选用Whatman41或其等同品)消解液并将滤液收集在50ml容量瓶中。


3.3 用5ml的热HCl洗涤滤纸,接着用10ml热试剂水洗涤滤纸,并将洗涤液一并收集在容量瓶中。


3.4 取出滤纸和残渣并放回容器中,加2.5ml HCl后再加热。将滤出液收集在以上相同的容量瓶中,如有沉淀形成,再加5ml HCl将其溶解。


3.5 稀释溶液到50ml。


4. 根据分析的元素选择推荐方法


FLAA/ICPAES:Al,Sb,Ba,Be,Cd,Ca,Cr,Co,Cu,Fe,Pb,V,Mg,Mn,Mo,Ni,K,Ag,Na,Th,V,Zn以上元素能用FLAA、GFAA、ICP-AES和ICP-MS测量,然而GFAA或ICP-MS被推荐用于以下元素:As,Be,Cd,Cr,Co,Fe,Pb,Mo,Se,Th的测定。


5. 参考方


1. EPA3050B方法,“沉积物、淤泥和土壤的酸消解"。